3.3 實驗室加標空白 laboratory fortified blank（LFB）
在一份高純水或其他空白基體中加入已知量的待測物，按照樣品分析步驟進行前處理和測定。
3.4 實驗室樣品基質加標 laboratory fortified sample matrix（LFM）
在實測樣品中加入已知量的待測物，按照樣品分析步驟進行前處理和測定，基質加標實驗用來檢查樣品基質中是否含有乾擾物質。
3.5 現場平行樣 field duplicates（FD）
同一時段，同一采樣地點，在同等的采樣和保存條件下，采集平行雙樣送實驗室，按照相同的分析步驟進行前處理和測定。
3.6 迴收率指示物 surrogate（SUR）
在樣品萃取前加入已知量的純物質到樣品中，並按照分析樣品其他組分的程序進行處理和分析。
4 方法概述
取2L水樣（水樣體積視待測物的濃度而定），加入迴收率指示物，通過C18固相萃取柱吸附，用二氯甲烷洗脫，洗脫液經脫水、濃縮、溶劑置換為乙腈後，通過具有紫外和熒光檢測器的液相色譜儀進行檢測，經定性、定量分析，最終求齣各目標化閤物的濃度。
5 空白控製
5.1 方法乾擾物可能由溶劑、試劑、玻璃器皿和其他樣品處理儀器中的汙染物導緻，因此溶劑、試劑（包括高純水）、玻璃容器及處理樣品所用其他器皿均應采用全程序空白，確保乾擾物不會乾擾待測物的定性和定量分析。
5.2 所有玻璃器皿應認真清洗。首先用重鉻酸鉀洗液清洗，然後依次用自來水、高純水衝洗，最後用有機溶劑淋洗，風乾，鋁箔封口，避免沾汙。非定量用玻璃器皿可在馬弗爐中400℃加熱2h代替有機溶劑淋洗，定量用的玻璃器皿不應在超過120℃條件下加熱。
5.3 樣品處理過程中所用的玻璃棉使用前應先用50mL丙酮淋洗，再用50mL所選擇的淋洗液進行淋洗，風乾後，在450℃加熱純化4h。
5.4 實驗所用的硫酸鈉應是玻璃瓶包裝的，使用前應先於500"C下烘烤4h進行純化。為瞭避免重復汙染，淨化好的硫酸鈉應保存在帶有玻璃塞的玻璃瓶中，保存時間不應超過2周。
5.5 在樣品萃取過程中，會發生共萃取現象，一些共萃物可能會對高效液相色譜分析産生乾擾，由共萃物引起的乾擾隨樣品來源不同而有所差異，總有機碳含量高的水樣，其基綫和乾擾峰可能更高一些，需要在前處理過程中進行淨化處理。
5.6 高濃度、低濃度樣品穿插分析時，也可能造成沾汙，因此當高濃度樣品分析結束後，應一次或多次注射乙腈溶劑，分析試劑空白，證明沒有乾擾後，方可分析下一個樣品，以確保樣品分析的準確性。

前言/序言

　　為滿足我國當前水質監測的需要，按照國傢技術監督局發布的GB／T 1.1－2009《標準化工作導則第l部分：標準的結構和編寫規則》和GB／T 20001.4－2001《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》，編製本標準。
　　本標準包括以下內容：
　　——範圍；
　　——規範性引用文件；
　　——術語和定義；
　　——方法概述；
　　——空白控製；
　　——裝置及設備；
　　——試劑；
　　——樣品采集與保存；
　　——樣品前處理；
　　——液相色譜分析；
　　——校準與數據處理；
　　——質量控製與質量保證；
　　——方法的精密度、準確度與檢齣限；
　　——注意事項。
　　本標準批準部門：中華人民共和國水利部。
　　本標準主持機構：水利部水文局。
　　本標準解釋單位：水利部水文局。
　　本標準主編單位：水利部水環境監測評價研究中心。
　　本標準齣版、發行單位：中國水利水電齣版社。
　　本標準主要起草人：周懷東、陸瑾、劉曉茹、高繼軍、劉玲花、郝紅、趙高峰、萬曉紅、高博、袁浩、餘明星、吳佳鵬、王永華。
　　本標準審查會議技術負責人：齊文啓。
　　本標準體例格式審查人：樂枚。
高效液相色譜法測定水中多環芳烴類化閤物SL465-2009 下載 mobi epub pdf txt 電子書

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