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內容簡介

　　本書對核磁共振二維譜基礎知識進行瞭較係統論述，重點介紹常用的核磁共振二維脈衝序列及其得到的核磁共振二維譜。為瞭使讀者在解析核磁共振二維譜時便於理解，本書對許多核磁共振二維脈衝序列的原理用磁化強度矢量模型作瞭簡單的解釋和說明，但著重點仍是各種核磁共振二維譜的解析和應用。分兩部分，第一部分為核磁共振二維譜基礎知識，第二部分為核磁共振二維譜應用舉例，收集整理瞭100個具體的例子，包括特殊化閤物如結構異構體、構型異構體、構象異構體等，以及天然産物，逐一講解分析思路及至最終的結構確定。

作者簡介

趙天增，河南省科學院天然産物重點實驗室，原河南省科學院化學研究所所長，教授，研究員，先後在北京大學化學係、中國醫學科學院藥物研究所、河南省藥品檢定所、河南省科學院化學研究所、河南省生物技術開發中心工作。1983年9月至1985年9月任河南省科學院化學研究所副所長，1985年9月至1997年12月任河南省科學院化學研究所所長，現任河南省生物技術開發中心首席技術顧問，河南省科學院天然産物重點實驗室主任。兼任鄭州大學、河南中醫學院、河南科技大學教授。中國藥品監督管理局審評專傢、中國物理學會波譜專業委員會委員、《波譜學雜誌》編委。1992年10月被國務院批準為國傢有突齣貢獻專傢、享受政府特殊津貼，1993年1月被河南省委、河南省人民政府命名為河南省優xiu專傢，1993年12月被國務院學位委員會批準為鄭州大學有機化學專業博士研究生導師。
主要研究領域為核磁共振波譜解析，有機化閤物結構測定及天然産物化學。
主要研究方嚮為天然活性成分組及其配伍研究；天然産物核磁共振偶聯指紋圖譜研究；現代中藥飲片研究。

內頁插圖

目錄

第一部分　核磁共振二維譜基礎
第1章 核磁共振二維譜的基本原理 2
1.1 核磁共振二維譜的定義 2
1.2 核磁共振二維譜的數學錶達式 2
1.3 核磁共振二維譜有關的一些基本概念 3
1.3.1 自鏇迴波 3
1.3.2 極化和極化轉移 6
1.3.3 相乾和相乾轉移 8
1.3.4 自鏇鎖定 8
1.3.5 等頻混閤 9
1.3.6 多量子躍遷 10
1.4　核磁共振二維譜的實驗時間分段 11
1.4.1 預備期 11
1.4.2 發展期 11
1.4.3 混閤期 12
1.4.4 檢測期 12
1.5　核磁共振二維譜的基本類型 13
1.5.1 二維分解譜 13
1.5.2 二維相關譜 13
1.6　核磁共振二維譜的圖形 14
1.6.1 核磁共振二維譜的圖形錶示 14
1.6.2 核磁共振二維譜的共振峰類型 15
第2章 二維分解譜 17
2.1　同核二維H-H J分解譜 17
2.1.1 同核二維H-H J分解譜的脈衝序列分析 17
2.1.2 同核二維H-H J分解譜的特點 18
例1-1 D-蔗糖的二維H-H J分解譜 18
2.2　異核二維C-H J分解譜 20
2.2.1 異核二維C-H J分解譜的脈衝序列分析 20
2.2.2 異核二維C-H J分解譜的特點 21
例1-2 D-蔗糖的二維C-H J分解譜 21
第3章 二維化學位移相關譜 23
3.1 氫-氫相關譜 23
例1-3 feshurin中7-羥基香豆素結構單元的氫-氫相關譜 24
例1-4 槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖基呋喃阿拉伯糖苷的H-H COSY譜 25
3.2 COSY-45（β-COSY） 27
例1-5 蔗糖的COSY-45 27
3.3 遠程氫-氫相關譜 28
例1-6 tricyclodecane的氫-氫相關譜及其遠程氫-氫相關譜 28
3.4 氫-氫總相關譜 30
例1-7 linum cerebroside的氫-氫總相關譜 31
例1-8 齊墩果酸型三萜六糖皂苷的氫-氫相關譜和氫-氫總相關譜 32
3.5 碳-氫相關譜 33
例1-9 8-乙酰山梔苷甲酯的碳-氫相關譜 37
3.6 遠程碳-氫相關譜 38
例1-10 balanophonin的COLOC 39
第4章 二維NOE譜和二維化學交換譜 42
4.1 核Overhauser 效應和交叉弛豫 42
4.2 同核二維NOE譜和二維化學交換譜的脈衝序列 45
4.3 同核二維NOE譜和二維化學交換譜舉例 47
例1-11 feshurin的二維NOE譜 47
例1-12 tamarixetin-3-O-α-L-ribopyranoside的二維化學交換譜 48
4.4 異核二維NOE譜 50
例1-13 α-山道年的異核二維NOE譜 50
第5章 二維多量子躍遷譜及其他 52
5.1 多量子躍遷産生 52
5.2 雙量子相乾相關譜 53
例1-14 士的寜的雙量子相乾相關譜 54
5.3 雙量子濾波相關譜 55
例1-15 20(R)-人參皂苷-Rg3的雙量子濾波相關譜 56
5.4 1H檢測的異核多量子相乾相關譜 57
5.4.1 HMQC 57
例1-16 ravidin B的HMQC 59
例1-17 雪膽素C的HMQC 60
5.4.2 HSQC 62
例1-18 feshurin的HSQC 64
5.5 1H檢測的異核多鍵相關譜 65
例1-19 ravidin B的HMBC 66
例1-20 雪膽素C的HMBC 66
5.6 HMQC-TOCSY 67
例1-21 大葉吊蘭苷A的HMQC-TOCSY 68

第二部分　核磁共振二維譜應用舉例
例2-1 恩替卡韋鈉的NMR數據解析 73
例2-2 替尼泊苷的NMR數據解析 75
例2-3 1個萘酚萘磺酸酯的NMR數據解析 79
例2-4 1個六氫喹啉衍生物的NMR數據解析 81
例2-5 1個二苯乙烯衍生物的NMR數據解析 84
例2-6 1個含芳基噻唑的糖基胍的NMR數據解析 87
例2-7 1個籠狀β-碳苷酮衍生物的NMR數據解析及結構確證 89
例2-8 1個含C10高碳糖片段衍生物的NMR數據解析 91
例2-9 苦皮藤水解産物中2個β-二氫沉香呋喃倍半萜多醇的NMR數據解析 94
例2-10 1個雙香豆蒽衍生物的NMR數據解析及結構確證 98
例2-11 2個縮水蔗糖衍生物的NMR數據解析及結構確證 100
例2-12 2個對氯苯氧基氯苯乙酮異構體的NMR數據解析 102
例2-13 馬來酸羅格列酮的NMR數據解析 105
例2-14 免疫抑製劑FTY720的NMR數據解析 107
例2-15 硫酸頭孢匹羅的NMR數據解析 109
例2-16 1個雄甾烷衍生物的NMR數據解析 112
例2-17 比卡魯胺的NMR數據解析 116
例2-18 1個三環螺環化閤物的NMR數據解析 119
例2-19 四氫小檗堿衍生物氟代四氫小檗堿的NMR數據解析 121
例2-20 地塞米鬆棕櫚酸酯的NMR數據解析 125
例2-21 單甲酯亞磺酸帕珠沙星鹽的NMR數據解析 129
例2-22 鹽酸洛美利嗪的NMR數據解析 131
例2-23 鹽酸氟西汀的NMR數據解析 133
例2-24 二嗪磷的NMR數據解析 135
例2-25 1個雙苯並[d,g][1,3,2]-二氧磷雜八環的NMR數據解析 138
例2-26 1個喹啉-4-氨基磷酸酯衍生物的NMR數據解析 139
例2-27 1個呱啶醇的NMR數據解析 142
例2-28 美托拉宗構象異構體的NMR數據解析 144
例2-29 亞胺培南順反異構體的NMR數據解析 146
例2-30 三尖杉堿中間體末端炔鍵的確證 149
例2-31 文冠果酮A的NMR數據解析及結構測定 151
例2-32 除蟲菊酯Ⅰ的NMR數據解析 154
例2-33 瓜菊酯Ⅱ的NMR數據解析 157
例2-34 橄欖苦苷的NMR數據解析 160
例2-35 金花忍鼕素的結構測定 164
例2-36 HMQC和HMBC在苯乙醇酯裂環環烯醚萜苷結構測定中的應用 166
例2-37 馬錢素的NMR數據解析 168
例2-38 7α-莫諾苷和7β-莫諾苷的NMR數據解析與結構研究 171
例2-39 山茱萸新苷的NMR數據解析及結構測定 177
例2-40 白芍苷R1的NMR數據解析及結構測定 181
例2-41 苦皮素A的NMR數據解析和結構測定 184
例2-42 HMBC在β-二氫沉香呋喃倍半萜多醇酯結構測定中的應用 189
例2-43 苦皮種素Ⅱ、Ⅲ的NMR數據解析及結構測定 195
例2-44 H-H COSY在西北風毛菊素NMR數據解析中的應用 202
例2-45 沒藥中1個呋喃倍半萜的NMR數據解析及結構測定 205
例2-46 NOESY在地膽草倍半萜內酯化閤物結構鑒定中的應用 208
例2-47 艾菊素的NMR數據解析 211
例2-48 錶二氫羥基馬桑毒素的NMR數據解析 214
例2-49 烏藥烷型倍半萜內酯8β,9-dihydro-onoseriolide的NMR數據解析 216
例2-50 jolkinolide A和B的NMR數據解析 219
例2-51 sarcocrassolide B 的NMR數據解析及結構測定 223
例2-52 neodiosbulbin的NMR數據解析及結構測定 228
例2-53 ravidin A的NMR數據解析及結構測定 233
例2-54 鼕淩草甲素的NMR數據解析 238
例2-55 lasiodonin acetonide的NMR數據解析 242
例2-56 jianshirubesin A的NMR數據解析 247
例2-57 7,9-dideacetyltaxayuntin的NMR數據解析 250
例2-58 14β-羥基巴卡亭Ⅵ的NMR數據解析 253
例2-59 羅漢果醇的NMR數據解析 258
例2-60 達瑪烷-20(22),24-二烯-3β,6α,12β-三醇的NMR數據解析 263
例2-61 熊果酸的NMR數據解析 266
例2-62 齊墩果酸的NMR數據解析 271
例2-63 triptohypol F的NMR數據解析 276
例2-64 路路通酮A的NMR數據解析和結構測定 281
例2-65 21β-羥基柴鬍皂苷b2的NMR數據解析 287
例2-66 滿樹星苷Ⅰ的NMR數據解析 294
例2-67 canaric acid的NMR數據解析 298
例2-68 川楝素的NMR數據解析 303
例2-69 金絲桃苷的NMR數據解析 309
例2-70 蘆丁的NMR數據解析 312
例2-71 萹蓄苷和番石榴苷的NMR數據解析 315
例2-72 山柰苷和川藿苷A的NMR數據解析 319
例2-73 淫羊藿苷的NMR數據解析 324
例2-74 朝藿定C的NMR數據解析 329
例2-75 3'''-羰基-2''-β-L-奎諾糖基淫羊藿次苷Ⅱ及 3'''-羰基-2''-β-L-奎諾糖基淫羊藿苷的NMR數據解析及結構測定 334
例2-76 大豆異黃酮苷的NMR數據解析 340
例2-77 葛根素的NMR數據解析 343
例2-78 黃杞苷的NMR數據解析 346
例2-79 兒茶精和錶兒茶精的NMR數據解析 349
例2-80 橙皮苷的NMR數據解析 353
例2-81 魚藤酮的NMR數據解析 356
例2-82 白當歸腦的NMR數據解析 359
例2-83 紫花前鬍苷的NMR數據解析 361
例2-84 連翹苷的NMR數據解析 364
例2-85 五味子醇乙的NMR數據解析 368
例2-86 淫藿根木脂素的NMR數據解析及結構測定 371
例2-87 連翹酯苷A的NMR數據解析 376
例2-88 小葉丁香苷A的NMR數據解析及結構測定 380
例2-89 綠原酸的NMR數據解析 383
例2-90 丹酚酸B的NMR數據解析 387
例2-91 幾個丹參酮的NMR數據解析 391
例2-92 甘西鼠尾新酮A的結構測定 396
例2-93 幾個寡糖的NMR數據解析 401
例2-94 苦皮藤生物堿Ⅲ的NMR數據解析及結構測定 409
例2-95 幾個百部生物堿的NMR數據解析 413
例2-96 幾個吲哚裏西丁類生物堿的NMR數據解析 419
例2-97 藜蘆胺的NMR數據解析 425
例2-98 苦參堿的NMR數據解析 428
例2-99 鞦水仙堿的NMR數據解析 431
例2-100 苦皮素堿A和苦皮素堿B的NMR數據解析及結構測定 434
參考文獻 443

前言/序言

1971年，Jeener提齣瞭二維傅裏葉變換核磁共振（two dimensional-FTNMR，2D-FTNMR）測定新方法。當時這種新方法的重要性並未被理解，直到1974年纔由Ernst等首次完成瞭二維傅裏葉變換核磁共振實驗，並於1976年將二維傅裏葉變換核磁共振理論公式化發錶。此後，在Ernst研究小組和Freeman研究小組不斷努力下，研究並發展瞭多種新的二維傅裏葉變換核磁共振測定方法。Ernst教授的大量且卓有成效的研究，對推動二維核磁共振的發展起瞭重要的作用，再加上他對脈衝傅裏葉變換核磁共振的貢獻，Ernst教授榮獲瞭1991年諾貝爾化學奬。
由二維傅裏葉變換核磁共振技術測定的圖譜叫核磁共振二維譜（two dimensional NMR spectra）。核磁共振二維譜可以看成是核磁共振一維譜的自然推廣，它繼承瞭一維譜的一些優點，更剋服瞭一維譜的某些不足。由於核磁共振二維譜將化學位移、偶閤常數等核磁共振數據在二維平麵上展開，使本來在一維譜上重疊在一個頻率坐標軸上的信號分散到兩個獨立的頻率軸構成的二維平麵上，既有利於圖譜解析，更有利於檢測齣自鏇核之間的各種相互作用，從而提供瞭眾多的化學結構信息。引入一個新的維數必然會大大增加創造新實驗的可能性，核磁共振二維譜現在已經發展成為核磁共振波譜的一個重要分支，它已廣泛地應用到物理、化學、生物等學科的研究中，核磁共振二維譜的齣現開創瞭核磁共振波譜學的新時期。
核磁共振二維譜的發展實際上是各種二維多脈衝實驗技術的發展。四十多年來，許多核磁共振二維脈衝序列已相當成熟。繼《核磁共振氫譜》（北京大學齣版社，1983）和《核磁共振碳譜》（河南科學技術齣版社，1993）齣版以來，作者曾先後在《天然藥物化學研究》第3章（中國協和醫科大學齣版社，2006）和《天然産物研究方法和技術》第2章（化學工業齣版社，2009）對核磁共振二維譜作瞭介紹，由於篇幅所限，不可能全麵係統進行闡述（特彆是實踐例子的解析和應用）。本書對核磁共振二維譜基礎知識進行瞭較係統論述，重點介紹常用的核磁共振二維脈衝序列及其得到的核磁共振二維譜。為瞭使讀者在解析核磁共振二維譜時便於理解，本書對許多核磁共振二維脈衝序列的原理用磁化強度矢量模型作瞭簡單的解釋和說明，但著重點仍是各種核磁共振二維譜的解析和應用。
本書的讀者對象重點是具有一定核磁共振基本知識的從事有機化學、天然産物化學、藥物化學等學科研究的科學技術工作者。核磁共振圖譜在鑒定、測定有機化閤物分子結構（特彆是結構復雜的天然産物）方麵具有獨特的優勢，它可以提供分子結構的取代基團、平麵結構、立體結構、動態結構等大量信息，但是，如何認識並得到這些信息，必須對核磁共振圖譜有深入的瞭解。能熟練解析核磁共振圖譜讓核磁共振技術在科學研究中發揮更大的作用，是本書的主要目的。
本書分為兩部分，第一部分介紹核磁共振二維譜基礎，第二部分為核磁共振二維譜應用舉例。
本書在編著過程中承濛河南省科學院領導的大力支持，本研究室的王誌堯、馬艷妮、陳玲、陳欣等同誌幫助打印手稿。特緻謝意。
由於作者水平有限，錯誤和不當處，請讀者批評指正。

趙天增
河南省科學院天然産物重點實驗室
2017年11月
核磁共振二維譜 下載 mobi epub pdf txt 電子書

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