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　　這是一部以天然産物的化學結構特徵分類的天然産物化學巨著，由國內天然産物化學界百餘位知名專傢與學者匯聚國內外的研究成果而成，蘊載著天然産物的結構特點與分類、生源分布、提取分離、結構測定、理化性質、閤成及結構修飾、生物活性、構效關係等重要信息。

內容簡介

　　《天然産物研究方法和技術》是《天然産物化學叢書》其中一個分冊。書中圍繞天然産物的研究方法，重點論述瞭近十年來國內外天然産物及其藥物研究的現代分析、分離技術及生物技術的新思路、新方法、新技術、新進展和發展趨勢。《天然産物研究方法和技術》在介紹相關技術基本原理的基礎上，主要結閤編寫人員近年在天然産物研究方法及其應用中所取得的新成果、以及解決實際問題的應用實例進行闡述，並引用瞭大量的文獻供讀者參考。
　　本分冊可供從事天然産物化學、藥學、中藥化學以及藥物分析研究等相關領域的科技人員、大專院校師生、科研管理部門人員以及製藥企業的決策者等參考使用。

內頁插圖

目錄

第1章 緒論 1
1.1 概述 1
1.2 天然産物的分析技術及方法 2
1.2.1 質譜及其聯用技術的應用進展 2
1.2.2 LC-NMR及LC-NMR-MS技術的應用進展 6
1.2.3 其它分析技術的概況 9
1.2.4 新型波譜學方法的進展 10
1.3 天然産物的分離技術及方法 10
1.3.1 高效分離純化技術 11
1.3.2 高效分離純化的研究模式 12
1.3.3 高效分離純化研究的特點和趨勢 13
參考文獻 17

第2章 核磁共振波譜技術 20
2.1 核磁共振氫譜技術 20
2.1.1 核磁共振的基本原理 20
2.1.2 1H NMR化學位移 22
2.1.3 自鏇偶閤與自鏇分裂 24
2.1.4 偶閤常數 24
2.1.5 核磁共振氫譜的解析 27
2.2 核磁共振碳譜技術 30
2.2.1 概述 30
2.2.2 常用的多脈衝實驗 31
2.2.3 13C NMR譜在天然産物結構鑒定中的應用 33
2.3 核磁共振二維譜技術 36
2.3.1 核磁共振二維譜技術的基本原理 37
2.3.2 二維分解譜 46
2.3.3 二維化學位移相關譜 50
2.3.4 二維NOE譜和二維化學交換譜 59
2.3.5 二維多量子躍遷譜 66
2.3.6 核磁共振二維譜技術的綜閤解析 75
2.4 HPLC-NMR聯用技術及其應用 77
2.4.1 引言 77
2.4.2 HPLC-NMR儀組成及其關鍵技術 78
2.4.3 HPLC-NMR譜的采集方式 82
2.4.4 HPLC-NMR技術在天然産物研究中的應用 83
2.4.5 HPLC-NMR技術的發展前景 88
2.5 高分辨微量魔角探頭技術及其應用 90
2.5.1 概述 90
2.5.2 高分辨微量魔角探頭的基本原理 92
2.5.3 高分辨微量魔角探頭技術的應用 93
參考文獻 97

第3章 質譜技術 99
3.1 概述 99
3.1.1 質譜技術的發展曆史 100
3.1.2 質譜技術在天然産物化學研究中的應用概況 102
3.2 基本原理及離子化技術 104
3.2.1 質譜技術的基本原理及作用 104
3.2.2 質譜裂解反應 107
3.2.3 離子化技術及其應用 112
3.3 串聯質譜技術 121
3.3.1 串聯質譜技術（MS/MS）的概述 121
3.3.2 MS/MS儀的分類及其特點 123
3.3.3 MS/MS技術在天然産物結構分析中的應用 125
參考文獻 152

第4章 色譜與質譜聯用技術 156
4.1 LC-MS技術及其應用 156
4.1.1 LC-MS技術及其特點 156
4.1.2 LC-MS技術在天然産物結構分析中的應用 158
4.1.3 LC-MS技術在天然産物定量分析中的應用 183
4.1.4 小結 184
4.2 GC-MS技術及其應用 184
4.2.1 GC-MS技術的基本原理及其特點 185
4.2.2 GC-MS技術在中草藥成分分析中的應用 187
4.2.3 GC-MS技術在中藥材鑒定中的應用 188
4.3 CE-MS技術及其應用 190
4.3.1 概述 190
4.3.2 CE-MS的關鍵技術 190
4.3.3 CE-MS技術在天然産物分析中的應用 193
4.3.4 存在的問題與展望 194
參考文獻 195

第5章 X射綫衍射分析技術 197
5.1 單晶X射綫衍射分析技術 197
5.1.1 引言 197
5.1.2 X射綫晶體學的基本原理 197
5.1.3 單晶結構分析 203
5.1.4 單晶結構解析實例 209
5.2 粉末X射綫衍射分析技術 215
5.2.1 基本原理 215
5.2.2 粉末X射綫衍射技術在藥物分析中的應用 216
5.2.3 中藥鑒定分析 218
參考文獻 221

第6章 色譜技術及其在天然産物研究中的應用 223
6.1 概述 223
6.1.1 色譜技術的特點及分類 223
6.1.2 色譜技術的作用與發展 223
6.2 高效液相色譜法及其應用 225
6.2.1 基本原理及分類 225
6.2.2 HPLC儀的組成 227
6.2.3 建立高效液相色譜分析方法的一般步驟 230
6.2.4 高效液相色譜法在天然産物分析中的應用實例 232
6.3 毛細管電泳法及其在天然産物研究中的應用 257
6.3.1 概述 257
6.3.2 基本原理 259
6.3.3 毛細管電泳儀的基本組成 260
6.3.4 建立毛細管電泳分析方法的一般步驟 260
6.3.5 毛細管電泳法在中藥材及天然産物分析中的應用實例 261
參考文獻 265

第7章 圓二色譜技術及其在天然産物立體化學研究中的應用 267
7.1 鏇光光譜與圓二色譜的測定原理及其Cotton效應 267
7.1.1 平麵偏振光與鏇光光譜、圓二色譜的測定原理 267
7.1.2 圖譜識彆及産生Cotton 效應的因素 269
7.2 圓二色譜在結構測定中的兩個重要規則 270
7.2.1 對映性規則 270
7.2.2 附近性規則 270
7.3 解析圓二色譜的常用規則 271
7.3.1 解析飽和環酮的圓二色譜八區律和有關的?-取代基規則 271
7.3.2 a，B-不飽和環酮的n→* 電子躍遷規則 273
7.3.3 ?B，γ-不飽和環酮的n→*電子躍遷規則 274
7.3.4 螺鏇規則 275
7.3.5 內酯的八區律和扇形規則 276
7.4 CD激發態手徵性方法 278
7.4.1 概述 278
7.4.2 生色團的結構性質及其影響 280
7.5 激發態手徵性方法的應用 283
7.5.1 分子含有兩個π→*電子躍遷生色團的ECCD方法 283
7.5.2 分子帶有一個生色團，需引入另一個生色團的ECCD方法 284
7.5.3 需要引入兩個生色團的ECCD方法 285
7.5.4 環烯丙醇、非環烯丙醇及高烯丙醇結構研究中的ECCD方法 286
7.5.5 ECCD差譜方法 289
7.5.6 非環狀?-羥基酸及相關結構研究中的ECCD方法 290
7.5.7 非環狀多元醇結構研究中的ECCD方法 291
7.5.8 紅移效果生色團在ECCD方法中的應用 294
7.5.9 具有強吸收作用的卟啉生色團在ECCD方法中的應用 297
7.5.10 ECCD方法中利用非酰化方法引入的生色團 302
7.6 研究實例介紹及應用體會 305
參考文獻 311

第8章 天然産物生物活性評價基本方法 313
8.1 基本生物活性評價的高通量篩選技術 313
8.1.1 高通量篩選技術體係的組成 313
8.1.2 靶點確定和高通量篩選模型的建立 314
8.1.3 高通量篩選檢測技術 316
8.2 天然産物的藥理活性評價 320
8.2.1 藥理活性評價研究的信息基礎 320
8.2.2 藥理活性評價常用方法的基本要求 321
8.2.3 常用藥理學活性評價方法的類型 323
8.2.4 天然産物生物活性研究的存在問題和發展前景 326
8.3 先導化閤物的發現 327
8.3.1 先導化閤物的發現方法 327
8.3.2 先導化閤物的評價方法 329
8.3.3 先導化閤物的優化 331
8.4 天然産物的構效關係研究 331
8.4.1 定量構效關係研究 332
8.4.2 基於計算的構效關係研究 335
8.4.3 虛擬篩選結果驗證 337
8.4.4 天然産物構效關係的分析舉例 338
8.5 生物信息學技術的應用 340
8.5.1 生物信息學技術概述 340
8.5.2 應用範圍 343
8.5.3 常用方法 345
8.6 天然産物相關的創新藥物開發 346
8.6.1 由天然産物研發齣的新藥舉例 347
8.6.2 新藥統計 348
8.6.3 研發途徑 348
參考文獻 351

精彩書摘

　　雖然FAB-MS和ESI-MS等全掃描質譜可以給齣天然産物的分子離子峰，但多數情況下難以得到有效的結構信息。質譜技術獲得分子結構信息的另一個重要途徑是通過解析由各類特徵裂解反應産生的碎片離子或丟失基團，來分析推斷有關官能團、部分結構甚至整體分子結構。質譜分析的此項功能及其應用主要得益於，20世紀70年代後期逐漸發展起來的CID技術及串聯質譜技術（MS／MS或MSn）。MS／MS技術可以通過子離子掃描、母離子掃描、中性丟失掃描以及多級子離子掃描（MSn）等多種檢測方式，發現一係列特徵裂解反應、瞭解母體離子（分子）與子離子、中性碎片的結構關係，在此基礎上進一步深入研究不同類型天然産物的質譜行為及其與結構特徵之間的相關性，從而掌握可鑒彆結構細微差異或特點的質譜變化規律，並以此為基礎用於分子結構鑒彆。尤其是近十多年來，多種類型、不同序列MS／MS儀的開發，使質譜技術成為研究天然産物分子結構不可缺少的強有力分析手段。此外，MS／MS或MSrn技術除瞭可以對天然産物單體化閤物進行結構分析外，也能直接分析及鑒定復雜混閤物中相關組分的結構，且具有操作簡單、陝速、靈敏度高的特點，是混閤物成分鑒定的非常有效的分析方法。利用MS／MS技術不僅能監測分離過程，直接對粗提物中的已知成分快速錶徵，還可以對混閤物體係中的未知化閤物進行結構推測，從而簡化分離、純化及結構鑒定的過程。這種方法對於同屬植物的研究特彆有效，可以減少分離相同或相似成分，大大提高工作效率。利用正、負離子檢測和選擇離子的MS／MS譜分析，既可以得到各組分的分子離子峰，又可以獲得特徵的子離子、母離子或中性碎片結構信息，並以此為依據掌握混閤物中相關組分的分子量和部分結構信息，從而可對它們進行快速的分析鑒定。目前這方麵的研究報道及應用實例很多。總之，FAB-MS、ESI-MS及其MS／MS技術在天然産物分子量測定的靈敏度、準確性以及相應的結構分析方麵均有瞭顯著的改善。

前言/序言

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