內容簡介
《化學實驗研究的基本技術與方法》從認識和研究物質的角度引導讀者學習和掌握化學實驗研究的基本技術與方法。本書以實驗技術為中心,分為基本技術方法及實驗實例兩部分。介紹瞭實驗研究的基礎知識、基礎理論、基本技術和基本實驗,涵蓋瞭無機化學、有機化學、分析化學和物理化學各個學科。具體包括無機物質及有機物質的製備、純化和分析;化學反應體係的控製;常量和微量物質的錶徵等內容。
《化學實驗研究的基本技術與方法》可作為高等院校理工科化學、藥學、生物學、化學工程與技術、材料科學與工程、食品科學與工程及環境科學與工程等相關學科的基礎化學實驗用書。也可作為師範院校教師、交叉學科研究人員的參考書。
目錄
第1章 測量物質基本理化性質的方法
1.1 物質的熔點
1.1.1 什麼是物質的熔點
1.1.2 為什麼要測熔點
1.1.3 熔點有哪些測定方法
1.1.4 實例
1.2 物質的沸點
1.2.1 什麼是物質的沸點
1.2.2 為什麼要測物質的沸點
1.2.3 沸點有哪些測定方法
1.2.4 實例
1.3 溶解度
1.3.1 什麼是物質的溶解度
1.3.2 為什麼要測定物質的溶解度
1.3.3 溶解度有哪些測定方法
1.3.4 實例
1.4 物質的密度
1.4.1 什麼是物質的密度
1.4.2 為什麼要測定物質的密度
1.4.3 密度的測定方法
1.5 手性化閤物的鏇光度
1.5.1 什麼是物質的鏇光度
1.5.2 為什麼要測定鏇光度
1.5.3 怎樣測定物質的鏇光度
1.5.4 實例
1.6 物質的摺射率
1.6.1 什麼是物質的摺射率
1.6.2 為什麼要測定物質的摺射率
1.6.3 怎樣測定摺射率
1.6.4 實例
1.7 物質的吸光度
1.7.1 什麼是物質的吸光度
1.7.2 為什麼要測定物質的吸光度
1.7.3 吸光度有哪些測定方法
1.7.4 實例
1.8 物質的酸堿性
1.8.1 什麼是物質的酸堿性
1.8.2 為什麼要測定物質的酸堿性
1.8.3 怎樣測定溶液的酸堿性
1.8.4 實例
第2章 測量體係性質的方法
2.1 溫度
2.1.1 什麼是溫度
2.1.2 為什麼要測量溫度
2.1.3 如何測量溫度
2.1.4 溫標
2.2 壓力
2.2.1 什麼是壓力
2.2.2 為什麼要測量壓力
2.2.3 如何測量壓力
2.2.4 實例
2.3 化學反應熱效應
2.3.1 什麼是化學反應熱效應
2.3.2 為什麼要測量化學反應熱效應
2.3.3 如何測量化學反應熱效應
2.3.4 實例
2.4 相圖
2.4.1 什麼是相圖
2.4.2 為什麼要測繪相圖
2.4.3 如何測繪相圖
2.4.4 實例
2.5 化學反應平衡常數
2.5.1 什麼是化學反應平衡常數
2.5.2 為什麼要測定化學反應平衡常數
2.5.3 如何測定化學反應平衡常數
2.5.4 實例
2.6 化學反應速率
2.6.1 什麼是化學反應速率
2.6.2 為什麼要測定化學反應速率
2.6.3 如何測定化學反應速率
2.6.4 實例
2.7 液體錶麵張力
2.7.1 什麼是液體的錶麵張力
2.7.2 為什麼要測量液體的錶麵張力
2.7.3 如何測定液體的錶麵張力
2.7.4 實例
第3章 主要測定有機物質的組成、結構的方法——波譜分析法和色譜分析法
3.1 紅外光譜分析法
3.1.1 紅外光譜分析法的基本原理
3.1.2 紅外光譜儀的結構
3.1.3 紅外光譜測定技術
3.1.4 紅外譜圖舉例
3.1.5 實例
3.2 紫外光譜分析法
3.2.1 紫外光譜分析法的基本原理
3.2.2 紫外光譜儀的結構
3.2.3 紫外光譜測定技術
3.2.4 紫外光譜圖舉例
3.2.5 實例
3.3 核磁共振波譜分析法
3.3.1 核磁共振波譜分析法的基本原理
3.3.2 核磁共振波譜儀的結構
3.3.3 核磁共振波譜測定技術
3.3.4 核磁共振波譜圖例
3.4 質譜分析法
3.4.1 質譜分析法的基本原理
3.4.2 質譜儀的結構
3.4.3 色質聯用儀
3.4.4 電感耦閤等離子體質譜聯用儀
3.4.5 質譜分析測定技術
3.4.6 質譜圖舉例
3.5 高效液相色譜分析法
3.5.1 高效液相色譜儀
3.5.2 高效液相色譜柱及固定相(填料)的選擇
3.5.3 高效液相色譜檢測器的選擇
3.5.4 高效液相色譜測定技術
3.5.5 高效液相色譜圖舉例
3.5.6 實例
3.6 氣相色譜分析法
3.6.1 氣相色譜儀
3.6.2 氣相色譜柱及固定相(填料)的選擇
3.6.3 氣相色譜檢測器的選擇
3.6.4 氣相色譜測定技術
3.6.5 氣相色譜圖舉例
3.6.6 實例
第4章 主要測定無機物質的組成、結構、形貌及錶麵積的方法——光譜分析法、電鏡分析法和比錶麵積分析法
4.1 原子發射光譜分析法
4.1.1 原子發射光譜分析法的基本原理
4.1.2 原子發射光譜儀的結構
4.1.3 原子發射光譜測定技術
4.1.4 實例
4.2 原子吸收光譜分析法
4.2.1 原子吸收光譜分析的基本原理
4.2.2 原子吸收光譜儀的結構
4.2.3 原子吸收光譜測定技術
4.2.4 實例
4.3 X射綫衍射分析
4.3.1 X射綫衍射的基本原理
4.3.2 X射綫衍射儀的結構
4.3.3 X射綫衍射的應用
4.3.4 實例
4.4 掃描電鏡分析
4.4.1 掃描電鏡的原理和結構
4.4.2 掃描電鏡的特點
4.4.3 掃描電鏡的應用
4.5 透射電鏡分析
4.5.1 透射電鏡的原理和結構
4.5.2 透射電鏡的應用
4.5.3 透射電鏡發展趨勢
4.6 比錶麵分析法
4.6.1 比錶麵積測定(BET法)的基本原理
4.6.2 吸附等溫綫的測定
4.6.3 物理吸附儀的結構
4.6.4 比錶麵積與孔隙分析的測定技術
4.6.5 報告圖例
4.6.6 實例
第5章 測定常量有機和無機化閤物含量的方法
5.1 電子天平
5.1.1 什麼是電子天平
5.1.2 為什麼用電子天平
5.1.3 怎樣使用電子天平
5.1.4 電子天平的稱量方法
5.2 液體刻度量具
5.2.1 什麼是液體刻度量具
5.2.2 為什麼要用液體刻度量具
5.2.3 如何使用液體刻度量具
5.3 滴定分析法
5.3.1 什麼是滴定分析法
5.3.2 為什麼要用滴定分析法
5.3.3 滴定分析法有哪幾類
5.3.4 滴定分析有幾種滴定方式
5.3.5 如何選擇基準物質
5.3.6 如何配製標準溶液
5.3.7 如何進行滴定分析
5.4 酸堿滴定
5.4.1 什麼是酸堿滴定
5.4.2 何時可用酸堿滴定
5.4.3 如何進行酸堿滴定
5.4.4 實例
5.5 配位滴定
5.5.1 什麼是配位滴定
5.5.2 何時可用配位滴定
5.5.3 如何進行配位滴定
5.5.4 實例
5.6 氧化還原滴定
5.6.1 什麼是氧化還原滴定
5.6.2 何時可用氧化還原滴定
5.6.3 如何進行氧化還原滴定
5.6.4 實例
5.7 沉澱滴定
5.7.1 什麼是沉澱滴定
5.7.2 何時可用沉澱滴定
5.7.3 如何進行沉澱滴定
5.7.4 實例
5.8 重量分析法
5.8.1 什麼是重量分析法
5.8.2 為什麼要用重量分析法
5.8.3 何時可用重量分析法
5.8.4 重量分析中如何分離被測組分
5.8.5 如何進行重量分析
5.8.6 實例
第6章 物質的製備方法——攪拌、加熱、迴流、冷卻、乾燥
6.1 攪拌
6.1.1 什麼是攪拌
6.1.2 為什麼要攪拌
6.1.3 攪拌有哪些方式
6.1.4 實例
6.2 加熱
6.2.1 什麼是加熱
6.2.2 為什麼要加熱
6.2.3 加熱有哪些方式
6.2.4 實驗室常見的加熱設備
6.2.5 實例
6.3 迴流
6.3.1 什麼是迴流
6.3.2 為什麼要迴流
6.3.3 迴流有哪些方式
6.3.4 實例
6.4 乾燥
6.4.1 什麼是乾燥
6.4.2 為什麼要乾燥
6.4.3 乾燥有哪些方式
6.4.4 各種物質的乾燥方法
6.4.5 實例
6.5 冷卻
6.5.1 什麼是冷卻
6.5.2 為什麼要冷卻
6.5.3 冷卻有哪些方式
6.5.4 實例
第7章 物質分離純化的方法——過濾、重結晶、升華、蒸餾、萃取、色譜分離
7.1 過濾
7.1.1 什麼是過濾
7.1.2 為什麼要過濾
7.1.3 過濾有哪些方式
7.1.4 實例
7.2 重結晶
7.2.1 什麼是重結晶
7.2.2 為什麼要重結晶
7.2.3 重結晶如何操作
7.2.4 實例
7.3 升華
7.3.1 什麼是升華
7.3.2 為什麼要升華
7.3.3 升華如何操作
7.4 蒸餾
7.4.1 什麼是蒸餾
7.4.2 為什麼要蒸餾
7.4.3 如何進行蒸餾操作
7.4.4 實例
7.5 萃取
7.5.1 什麼是萃取
7.5.2 為什麼要萃取
7.5.3 萃取如何操作
7.5.4 實例
7.6 色譜法
7.6.1 什麼是色譜法
7.6.2 為什麼用色譜法
7.6.3 色譜法如何使用
實驗部分
實驗一 溴乙烷的製備
實驗二 乙酸乙酯的製備
實驗三 乙酰苯胺的製備
實驗四 微量法測熔點和微量法測沸點
實驗五 苯甲酸的製備
實驗六 環己酮的製備
實驗七 分析天平的稱量練習
實驗八 滴定分析基本操作練習
實驗九 有機酸含量的測定
實驗十 堿液中NaOH及Na2CO3含量的測定(雙指示劑法)
實驗十一 鉛、鉍混閤液中Pb2+、Bi3+含量的連續測定
實驗十二 水的硬度的測定
實驗十三 過氧化氫含量的測定
實驗十四 硫酸銅中銅含量的測定
實驗十五 水中餘氯的測定
實驗十六 鄰二氮菲分光光度法測定鐵
實驗十七 分光光度法測定水中鉻和錳
實驗十八 氯化物中氯含量的測定(莫爾法)
實驗十九 氯化物中氯含量的測定(佛爾哈德法)
實驗二十 可溶性硫酸鹽中硫酸根離子的測定
實驗二十一 無水乙醇飽和蒸氣壓的測定
實驗二十二 蔗糖燃燒熱的測定
實驗二十三 陰極極化麯綫的測定
實驗二十四 乙酸乙酯皂化反應速率常數的測定
實驗二十五 鉛锡二組分閤金相圖的繪製
實驗二十六 雙液係的氣液平衡相圖
實驗二十七 電導法測定弱電解質的電離常數
實驗二十八 錶麵張力的測定——最大氣泡法
實驗二十九 氫超電勢的測定
實驗三十 X射綫粉末圖的測定
實驗三十一 熱重差熱聯用熱分析
實驗三十二 BET容量法測定固體比錶麵積
實驗三十三 離子平衡乙酸電離常數的測定
實驗三十四 多相離子平衡
實驗三十五 氧化還原反應和電化學
實驗三十六 B�瞆振蕩反應
實驗三十七 鐵、鈷、鎳
實驗三十八 銅、銀、鋅、鎘、汞2
實驗三十九 鉻、錳
實驗四十 碳、矽、锡、鉛
實驗四十一 鹵素
實驗四十二 硫酸亞鐵銨的製備
實驗四十三 緩衝溶液的配製和緩衝容量的確定
實驗四十四 氣體常數的測定
實驗四十五 果汁飲料的綜閤分析
實驗四十六 三草酸閤鐵(Ⅲ)酸鉀的製備及組分分析
實驗四十七 奶粉中鈣含量的測定
實驗四十八 礦泉水中總硬度、碳酸鹽、重碳酸鹽及微量鐵含量的測定
實驗四十九 乙酰水楊酸(阿司匹林)的製備和鑒定
實驗五十金 屬的腐蝕與鈍化
實驗五十一 電化學方法測定化學反應的熱力學函數變化值
實驗五十二 離子選擇電極法測定水中微量氟離子含量
實驗五十三 電感耦閤等離子體原子發射光譜實驗——同時測定廢水中Cu、Mn2
實驗五十四 原子吸收光譜實驗——火焰原子吸收光譜法測定自來水中的銅
實驗五十五 紫外吸收光譜實驗
實驗五十六 紅外吸收光譜實驗
實驗五十七 氣相色譜實驗Ⅰ——百分麵積法測定樣品中正構烷烴的含量
實驗五十八 氣相色譜實驗Ⅱ——測定苯係物的含量
實驗五十九 高效液相色譜實驗Ⅰ——反相色譜法測定多環芳烴
實驗六十 高效液相色譜實驗Ⅱ——反相色譜法測定鄰苯二甲酸酯類
附錄
附錄1 基本單位
附錄2 分析實驗室用水的規格GB 6682—20
附錄3 常用洗液與適用範圍
附錄4 常用緩衝溶液的配製方法
附錄5 常用有機溶劑
參考文獻
前言/序言
前言
化學是研究物質的性質、組成、結構、變化(製備)和應用的科學。
化學的目的和其他科學技術一樣,是認識世界和改造世界。在過去的100年間,化學作為一門核心、實用、創造性的科學,為人類認識物質世界和人類的文明進步做齣瞭巨大的貢獻。
化學有三個基本武器:用分析手段測定物質的組成和結構,用閤成手段製造物質,用對化學過程的認識去控製化學過程。
化學實驗技術是保證進行化學研究的基礎和手段,本書麵嚮大學低年級本科生,引導學生理論聯係實際;教給學生進入後續相關學科領域如理科的化學、海洋科學、地質學、生物學,工科的材料科學與工程、冶金工程、化學工程與技術、紡織科學與技術、環境科學與工程、食品科學與工程、農學的植物保護、醫學的藥學、中藥學的基本的化學實驗技能;展予學生化學基本的研究方法,本書將以圖文並茂的形式,介紹化學實驗研究中所用到的各種基本方法、裝置和儀器。
全書分為8章,涵蓋無機化學、有機化學、分析化學和物理化學實驗的基本內容。第1章測量物質基本理化性質的方法,從認識有機物和無機物物理性質的角度,介紹如何在實驗室測量熔點、沸點、溶解度、酸堿性、鏇光度、摺射率、吸光度值等,如何正確選擇儀器設備、如何進行操作。第2章測量體係性質的方法,包含瞭物理化學中體係熱力學基本性質的測量,介紹瞭為什麼要瞭解化學反應體係中熱量、飽和蒸氣壓、平衡常數、電勢�瞤H麯綫等,從測量中可進行哪些方麵的研究,使用什麼樣的儀器、怎樣進行測量等。第3章主要測定有機物質的組成、結構的方法,介紹瞭當要瞭解有機化閤物的組成和結構時,可用的波譜和色譜的定性和定量方法,所使用的儀器設備特點,適用範圍和操作步驟。第4章主要測定無機物質的組成、結構、形貌及錶麵積的方法,介紹瞭當要瞭解無機化閤物的組成和結構時,可用的光譜和其他的定性和定量方法,所使用的儀器設備特點,適用範圍和操作步驟。第5章測定常量有機和無機化閤物含量的方法,介紹物質的酸堿性質、氧化還原性質、絡閤性質、沉澱性質,如何利用這些物質在水溶液中的離子平衡測定它們的含量。第6章物質的製備方法,介紹如何使用迴流、攪拌、加熱、冷卻、乾燥等方法來製備有機物或無機物,有什麼樣的裝置,怎樣選擇閤適的裝置等。第7章物質分離純化的方法,對於閤成齣來、采集迴來或要進行定性定量測定前的樣品,經常是程度不同的混閤物,介紹各種蒸餾、萃取、結晶、升華的方法,介紹相關的設備裝置和適用範圍。實驗部分,介紹必修和選修實驗的實例共60個。
本書與其他的基礎化學實驗教材相比有三個特色:1�北臼榻�有機化學、無機化學、分析化學、物理化學有機地融閤於一體,可作為化學實驗中心的基礎教材;2�貝尤鮮段鎦屎脫芯課鎦實慕嵌冉檣芩�采用的基礎實驗方法;3�筆櫓寫罅坎捎謎掌�和插圖,形象地展示瞭實驗室中常用的儀器、設備和技術。
本書由王小逸和夏定國教授主編,王小逸教授編寫第3章和第6章的內容,並與夏定國教授共同編寫瞭第4章的內容,客慧明編寫第1章,陳永寶編寫第2章,林興桃編寫第5章,白廣梅編寫第7章。此外,第8章由張麗娟、訾學紅、李英、甄岩、陶誌青、瀋忱、周誌清共同編寫。趙靖強和任海榮負責全書的圖錶繪製、整理和校正。劉卓負責全書的攝影。
隨著學科間界綫越來越模糊,基本的化學技能比如閤成和分析對新齣現的交叉學科將變得更加重要。在此,讓我們引用英國《自然》雜誌發錶的題為“化學——埋沒在自己成功之下的學科”及“化學的品牌價值”作為結尾,與廣大的年輕學生們共勉,為化學事業的未來打好紮實的基礎。
“化學的目標是認識分子的結構和功能,研究分子間的相互作用,所有這些都是科學事業中的重要核心。然而,這一學科卻為它無所不在的能力付齣瞭昂貴的代價。對公眾而言,化學科學和化學工業往往是同一概念。因此化學就成瞭噴射煙霧的煙囪和被汙染的河流,而不是挽救生命的藥物和太空時代的新材料。對其他領域的研究人員,例如政策的製定者,特彆是年輕的科學傢來說,化學有時被看作是一門成熟的學科,在這個學科裏已經沒有最重要和刺激的工作可做。但實際上,真正的化學傢們卻在講述著完全不同的故事,他們在激動地談論分子電子學的前景,可持續發展對能源的需要所提齣的挑戰,以及由人類基因組序列而産生的藥物定製所帶來的機會。”
緻謝:感謝北京工業大學“211工程”資助;感謝北京工業大學優秀教學團隊建設項目的資助;感謝北京工業大學教改項目ER2009�睟��17和ER2009�睠��23的資助。
由於編者的水平所限,書中疏誤之處敬請讀者批評指正。
編者
2011年1月於北京工業大學
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