分析化學手冊. 8. 熱分析與量熱學(第三版) pdf epub mobi txt 電子書 下載 2024
內容簡介
《分析化學手冊》第三版在第二版的基礎上作瞭較大幅度的增補和刪減,保持原手冊10個分冊的基礎上,將其中3個分冊進行拆分,擴充為6冊,終形成13冊。
本分冊為《熱分析與量熱學》,在上一版《熱分析》的基礎上新增補瞭量熱學的內容。全書由兩篇組成,篇為熱分析與量熱分析基礎,全麵闡述瞭熱分析和量熱學方法,包括發展曆史、基本定義、術語以及有關物質的轉變、反應和特性參數,熱分析儀器及方法應用的原理、實驗與數據處理,量熱分析儀器、測量方式、對各類物理化學性質及化學反應熱的測定;第二篇為熱分析、量熱分析麯綫與數據集,匯總瞭聚閤物、食品、藥物、礦物、含能材料等物質的具有代錶性的熱分析麯綫和數據,以及量熱分析在各種領域的應用實例。
作者簡介
劉振海,中科院長春應用化學研究所研究員;國際熱分析與量熱學協會教育委員,國際期刊《熱分析與量熱學雜誌》編委,遼寜大學等五所大學的兼職教授;中國科協繼續教育中心編輯業務培訓講師團成員;應邀擔任全國高校係統熱分析培訓的主講。被中科院研究生院評為傑齣貢獻教師。現在中科院長春應用化學研究所給研究生講授《熱分析》和《中英文科技論文寫作》兩門課;在中科院研究生院講中英文科技論文寫作,80學時/學年。 齣版專著十餘部,代錶性著作: 1 熱分析導論. 北京:化學工業齣版社,1991. 3 分析化學手冊 第六分冊 熱分析. 北京:化學工業齣版社,1994; Handbook of Thermal Analysis. Chichester: John Wiley﹠Sons, 1998; 分析化學手冊 第八分冊 熱分析. 北京:化學工業齣版社,2000;聚閤物量熱測定. 北京:化學工業齣版社,2002.
內頁插圖
目錄
第一篇熱分析與量熱分析基礎
第一章緒論2
第一節熱分析2
一、熱分析發展簡史2
二、熱分析術語5
三、熱分析的基本特徵與數據報道8
四、熱分析的溫度與熱量標準9
五、有關熱分析的標準試驗方法12
第二節量熱分析15
一、量熱分析發展簡史 15
二、量熱分析術語16
三、量熱的基本原理 17
四、量熱分析存在的客觀物質基礎17
五、量熱分析的特點18
參考文獻18
第二章熱分析儀器19
第一節概述19
一、熱分析儀器的基本構成19
二、商品熱分析儀器19
三、熱分析儀器軟件功能19
第二節常用熱分析儀器23
一、熱重法(TG)23
二、差熱分析(DTA)與差示掃描量熱法(DSC)26
三、熱機械法31
四、熱膨脹法33
第三節光學、電學、聲學熱分析法33
一、交變量熱法(ACC)33
二、熱釋電流測量(TSC)34
三、熱釋光(TL)35
四、熱擴散的溫度波分析(TWA)測量36
第四節熱分析與其他分析方法的聯用37
一、熱颱顯微鏡法37
二、X射綫衍射�睤SC38
三、逸齣氣分析(EGA)38
四、光-熱瞬變輻射測量(OTTER)49
第五節自動進樣熱分析係統50
第六節儀器的安裝與使用50
參考文獻50
第三章影響熱分析測量的實驗因素,
熱分析動力學與數據錶達52
第一節影響熱分析測量的實驗因素52
一、升溫速率對熱分析實驗結果的影響52
二、試樣用量和粒度對熱分析實驗結果的影響52
三、氣氛對熱分析實驗結果的影響53
四、浮力、對流和湍流對TG麯綫的影響54
五、試樣容器及其溫度梯度和試樣各部位的反應程度54
六、裝樣的緊密程度對熱分析實驗結果的影響55
第二節儀器分辨率的判彆方法56
第三節熱分析動力學56
一、熱分析反應動力學參數的測定57
二、熱分析動力學新進展70
第四節熱分析麯綫及反應終點的判斷72
一、熱分析麯綫及其錶示方法72
二、差熱分析麯綫(DTA麯綫)反應終點的判斷73
三、DTA熱時間常數RCs及最小分離溫度L的測定73
第五節分步反應TG數據的定量處理75
一、含水草酸鈣分步失重過程的定量測定75
二、五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)失水過程的高分辨TG測量75
參考文獻76
第四章熱分析技術對各種轉變的測量78
第一節玻璃化轉變的測量78
一、玻璃化轉變溫度Tg的DTA或DSC測定法78
二、PET/ABS共混物玻璃化轉變的MTDSC測量79
三、高聚物玻璃化轉變溫度與增塑劑80
四、聚閤物玻璃化轉變溫度與分子量的關係80
五、熱焓鬆弛81
六、WLF方程中的分子參數C1和C282
七、高聚物玻璃化轉變區的鬆弛活化能83
八、高聚物的轉變溫度T2、自由體積分數及其熱脹係數84
第二節結晶與熔融的測量85
一、熔融溫度和結晶溫度的DTA或DSC測定法85
二、結晶高聚物平衡熔點的測定86
三、共聚物、共混物的結晶平衡熔點,相互作用參數和相互作用能密度87
四、用稀釋法和平衡熔點法測定結晶高聚物的熔化焓和熔化熵88
五、用比容法測定高聚物的熔化焓和熔化熵89
六、高聚物結晶過程中的界麵自由能89
七、高聚物的結晶區域轉變90
八、高聚物結晶過程中分子鏈遷移活化能的測定91
九、聚閤物的等溫結晶92
十、等溫結晶速率的測定93
十一、用偏光顯微鏡測量高聚物過冷熔體等溫結晶的球晶徑嚮生長速率94
十二、等溫結晶熱的測定95
十三、聚閤物熔融熱和結晶熱的測定96
十四、聚閤物結晶度的測定97
十五、結晶高聚物原始試樣結晶度的MTDSC測定98
十六、不同成型條件PET的結晶性99
十七、聚乙烯的密度、熔融及其結晶度99
十八、聚乙烯的多重熔融峰100
十九、類脂化閤物的轉變熱100
二十、三十二碳烷的多晶型101
二十一、熱緻性液晶101
二十二、熱緻性高分子液晶103
二十三、潤滑油的蠟含量104
二十四、油脂固體脂指數的測定104
二十五、二元係相圖的測繪105
第三節聚閤物共混物組成與相容性測量105
一、聚閤物共混物組成的測量105
二、無規共聚物的玻璃化轉變溫度與共聚組成106
三、部分相容聚閤物共混物的相容性107
四、相容性聚閤物共混體係108
五、含有結晶性聚閤物的相容性共混體係108
六、聚閤物共混體係的液�慘閤嘈形�109
七、上、下臨界相容溫度111
八、聚聯苯酰亞胺/聚硫醚酰亞胺共混體係相容性的DMA測量111
第四節熱機械分析(TMA)與動態熱機械分析(DMA)113
一、用TMA測量高分子材料的各嚮異性性質113
二、補強劑對聚乙烯膜的抑製形變113
三、聚閤物膜TMA的針入與拉伸測量113
四、由動態黏彈測量求解聚閤物轉變的錶觀活化能114
五、動態黏彈測量組閤麯綫的繪製115
第五節水分測量116
一、水-乙醇混閤液的DSC測量116
二、自由水、結閤水的熱分析117
三、二氧化錳的水分測量117
四、水閤氧化鋁的加壓脫水過程118
第六節金屬與閤金的熱分析118
一、金屬與閤金相變熱力學參數的測定118
二、金屬與閤金相變動力學參數的測定123
三、金屬與閤金的比熱容測定125
四、金屬和閤金的抗氧化性能127
五、非晶態閤金熱脹係數測定與DMA測量128
第七節與轉變有關的其他測量128
一、懸浮態冷凍細胞的DSC測量128
二、聚閤物轉變與其熱曆史128
三、矽橡膠的熱分析130
四、混閤油脂的熱分析131
五、食用肉的DSC測量131
六、聚甲基丙烯酸甲酯的介電分析131
前言/序言
熱分析通常是在等速升降溫即動態條件下觀測物質物理(化學)性質的各種變化過程,而量熱學主要是在等溫即靜態或絕熱(體係與環境近乎不發生熱交換)條件下觀測各類物理變化,化學反應乃至微生物的微量熱量變化。它們均采用熱測量儀器觀測研究對象的熱學性質(狀態)隨溫度或時間的變化,從而獲取其熱力學和動力學數據,因此可以說這兩者是不可分割的一個整體。
有關這門學科的國際學術組織和學術刊物有國際熱分析與量熱學學會(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry)和熱分析與量熱學雜誌(Journal of Thermal Analysis and Calorimetry),基於上述認識並與之相應,我們將《熱分析》更名為《熱分析與量熱學》。
本分冊第三版基本上保持原有的格局,在原有基礎上由各位作者增補瞭如下內容:量熱學部分由麯阜師範大學張洪林編寫,闡述瞭量熱學的原理、各種類型的量熱儀及其測量方式、量熱分析的新成果和展望、典型的實驗數據等;熱分析動力學由河北師範大學張建軍改寫;隨機溫度調製DSC和閃速DSC由梅特勒�餐欣�多公司陸立明編寫;藥物綜閤熱分析和部分高分子材料動態熱機械分析由梅特勒�餐欣�多公司唐遠旺編寫;Netzsch公司曾智強和TA公司童波分彆就各自公司有關熱分析儀器的某些環節提供瞭相關資料。
藉手冊第三版齣版之機,嚮曾參與本分冊撰寫的已故作者劉金香(催化熱分析)、蔡根纔(聯用熱分析)、彭新生(熱機械分析)、陸振榮(熱分析動力學)和劉景江(聚閤物熱分析)錶示深切的懷念和敬意,他們曾分彆在熱分析的不同領域做齣過重要貢獻。
本手冊自1994年齣版至今,已曆時20餘年,進行過兩次修訂,在修訂過程中得到瞭許多專傢、學者和工程技術人員的支持和幫助,曾參加本分冊編撰的還有畠山立子、畠山兵衛、蔡正韆、錢義祥、黃剋隆、蔣引珊、孫同山、葉素、倪維驊、伍述文、李春鴻、王增林、牛春吉、張宏放、花榮、蔣青、隗學禮、趙明、郭其鵬、黃玉惠、叢廣民、何冠虎、葉春民、楊樹林等。化學工業齣版社的各位編輯為此付齣瞭大量的辛勤勞動,在此一並嚮他們錶示衷心地感謝。
隨著科學技術的不斷進步,新的熱分析、微量熱與絕熱量熱方法、新型儀器不斷湧現,盡管我們在該領域工作多年,但接觸的方麵有限,本手冊一定會有許多遺漏和不足之處,敬請讀者批評指正。
編者
2016年3月20日於北京
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